三氧化二銻的生產(chǎn)方法可分為干法和銀法兩種。干法又稱為火法，是目前應(yīng)用較廣泛的一類生產(chǎn)方法。干法生產(chǎn)三氧化二銻主要有金屬銻煙化法(又稱間接法)和精礦雙窯煙化法(又稱直接法)兩種工藝。以干法制得的三氧化二銻主要是立方品體，也含有一定量的斜方晶體�，F(xiàn)將三氧化二銻的生產(chǎn)工藝簡要介紹如下。

   ①金屬銻煙化法 我國使用的金屬銻煙化法(即坩堝煙化法)，是采用經(jīng)過精煉、除掉有害雜質(zhì)的純凈金屬銻為原料的。開爐時，將這種金屬銻在發(fā)生爐中加熱熔化。熔化后當(dāng)溫度達(dá)到要求時，即停止加熱，并在高溫下向銻液中鼓入空氣，使之氧化揮發(fā)出純凈的三氧化二銻蒸氣，急速冷卻即可生成細(xì)粒三氧化二銻粉。在鼓入空氣的同時，不斷加入金屬銻，同時連續(xù)鼓風(fēng)，以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。這種工藝的特點(diǎn)是自熱熔煉，即鼓入空氣后，金屬銻氧化產(chǎn)生的熱量就可以維持生產(chǎn)過程所需要的熱量。

由于所選原料是經(jīng)過精煉、除掉雜質(zhì)的金屬銻，因此該方法所得三氧化二銻的品質(zhì)優(yōu)良，化學(xué)成分可達(dá)國標(biāo)0級的要求。

   此工藝的化學(xué)反應(yīng)為:先在焦炭存在下將硫化銻礦于約1000℃下鍛燒生成粗三氧化二銻(含Sb80%左右)，再以純堿為助熔劑，用焦炭將粗三氧化二銻還原為金屬銻，最后在空氣中將銻氧化為三氧化二銻。

   ②精礦雙窯煙化法 精礦雙窯煙化法是采用銻精礦作原料，將銻精礦裝在第一個回轉(zhuǎn)窯中，經(jīng)高溫氧化揮發(fā)生成粗三氧化二銻粉，再裝入第二個回轉(zhuǎn)窯中，用高流再進(jìn)行揮發(fā)氧化形成蒸氣，經(jīng)急速冷卻收集而成純凈的三氧化二銻粉。該方法生產(chǎn)工藝成熟，不需要金屬銻作原料。其主要缺點(diǎn)是流程中沒有精煉除雜質(zhì)的過程，因而產(chǎn)品的化學(xué)純度比金屬銻煙化法略差。

   ③濕法生產(chǎn)工藝采用濕法生產(chǎn)三氧化二銻既能處理單一的含銻原料，也能處理多金屬的復(fù)雜礦，如銻金礦、銻鉛礦、銻汞礦、硫化一氧化混合礦以及銅、鉛精煉過程的陽極泥、冶煉廠含銻煙塵等。

三氧化二銻的濕法生產(chǎn)工藝主要由銻的浸出和電積兩個工序所組成。前者是使銻溶解于溶劑中，后者是將所得的溶液通過電解產(chǎn)出金屬銻。目前濕法生產(chǎn)工藝所用的浸出劑主要是硫化鈉和氫氧化鈉的混合溶液，故稱為堿性浸出。銻進(jìn)入溶液形成硫代亞銻酸鈉。這種生產(chǎn)方法的優(yōu)點(diǎn)是銻的浸出率高，選擇性好，易于在工業(yè)上實(shí)施，因而得到推廣。

   近年來也有廠家采用鹽酸浸取后，用干餾和水解生產(chǎn)出純?nèi)然R溶液和三氧化二銻，省去了電解工藝，也取得了比較理想的效果。通常采用硫銻礦用鹽酸浸出生成三氛化銻，然后再用水解方法制得三氧化二銻。